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液相色譜模塊的預防性維護寶典之一:泵的維護

2021-01-27

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泵的維護是液相色譜系統(tǒng)模塊預防性維護中頻率較高,也較為重要的一個環(huán)節(jié)。液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下,液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運行中,系統(tǒng)壓力不應急劇變化,而較小的壓力波動是正常現(xiàn)象。市面上大多數(shù)的先進現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異,但急劇變化或與預期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號,如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏移,則應檢查泵。

當反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況,通常表明模塊組件被污染。更大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞。通常流動相是見的原因,但壓力一旦開始上升,消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問題。

故障排查

追溯反壓升高的根源時,從檢測器的下游開始。由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的更大貢獻因素,因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項挑戰(zhàn)。在排查反壓升高的源頭時,應首先取下色譜柱并換上兩通,或用“限流毛細管”代替(該毛細管提供一定的反壓,可實現(xiàn)可靠的故障排除)。這里建議實驗者了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍,這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問題和排查溯源工作順利進行。將管線與朝脫氣機穩(wěn)定向上游移動的組件斷開連接,直至反壓下降。斷開連接時導致壓力恢復正常的部分是根源所在。

維護過程

在對泵的維護過程中,應密切關注系統(tǒng)壓力。監(jiān)測系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段,壓力異常往往伴隨:泵出現(xiàn)故障、系統(tǒng)內存在氣泡,漏液或堵塞、基線噪音、保留時間異常。而泵的結構維護,主要包括如下三個方面:

? 更換柱塞桿和密封墊;
? 更換放空閥閥芯;
? 清洗、更換入口單向閥和出口球閥。

泵問題通??梢詺w結為兩個常見原因:泵中的氣泡,以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過程中,應特別注意流動相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動相在線脫氣功能)。而管路或部件中的氣泡,通??梢杂么罅魉儆袡C溶劑沖洗來解決。沖洗系統(tǒng)和管路時使用高流速乙腈(必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈”的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡,將溶劑切換為IPA時,應注意控制流速,不要超過系統(tǒng)壓力),并注意此時應卸下該色譜柱,裝上兩通。在多管線系統(tǒng)中,同時沖洗所有管線,可以解決氣泡殘留的問題。

更換柱塞桿和密封墊

氣泡消除后如果系統(tǒng)問題仍然存在,則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞。密封墊污染或閥故障通常表現(xiàn)為影響基線的異常壓力波動,或系統(tǒng)壓力明顯升高或降低,以及保留時間的漂移。緩沖鹽、嚴苛的溶劑條件和j端 pH 值都可能挑戰(zhàn)密封墊的耐受程度。若長時間在此j端條件下運行系統(tǒng),可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件。雖然需要進行一些拆卸,但在大多數(shù)系統(tǒng)上更換密封墊或閥是一項相對簡單且快速的工作,實驗工作者可以自行進行拆卸。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護工具包,其中包含所有可能更換組件,如管路、扳手、螺母等,以及詳細的操作說明。下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)泵模塊示意圖為例(其他模塊可能稍有區(qū)別):

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傳統(tǒng)的液相色譜系統(tǒng)泵模塊

上圖中,紅色指示部分即為密封墊,應每月檢查并更換(密封墊采用不同材料制成,請務必使用與溶劑兼容的材料)。柱塞桿組件的檢查和維護應每年都進行,建議提前制定定期更換計劃而不是等到問題發(fā)生再補救,在儀器頻繁使用且必須保持更短系統(tǒng)停機時間的 QA/QC 環(huán)境中尤其如此。

更換放空閥閥芯

放空閥(沖洗閥)是用于沖洗和灌注泵的有用工具。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例。液相色譜系統(tǒng)配有一個帶 PTFE 濾芯的放空閥(該濾芯又叫做閥芯、過濾白頭),該濾芯能夠保護系統(tǒng)的其余部分免受顆粒污染。而隨著時間的推移,該PTFE濾芯很容易發(fā)生污染或堵塞,此時應將濾芯更換。濾芯更換易于操作,見下圖:

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更換放空閥閥芯

與泵密封墊一樣,定期更換濾芯有重要意義。放空閥有一個密封墊,用塑料帽將其固定在密封位置上。此處可能發(fā)生輕微的泄露,當沖洗閥拆卸兩三次以后,應注意更換密封墊。

如上所述,保留時間漂移可能是由于泵出現(xiàn)問題,而如果泵運行正常(且當前泵設置與當前溶劑類型相符),問題可能出在比例閥上。比例閥也稱為梯度閥或溶劑選擇閥,它會隨時間推移而性能下降,屆時需要更換。與脫氣機一樣,在使用含緩沖鹽的流動相后需用水沖洗系統(tǒng),此舉將延長閥的使用壽命。

清洗、更換入口單向閥和出口球閥

我們繼續(xù)以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例,入口單向閥的維護步驟更多的是更換閥芯,如下圖:

圖-03.jpg 

而出口球閥的維護通常采用拆卸下來進行清洗的方式來進行維護:

圖-04.jpg

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