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新品上市 | 液態(tài)發(fā)酵食醋中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預(yù)處理方法包

2022-03-01

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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,其中對羥基苯甲酸甲酯(MP)、對羥基苯甲酸乙酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國家食品安全檢測抽查的重點(diǎn)項目,并且MP和EP在醬油和醋中的更大添加限量(以對羥基苯甲酸計)均為250mg/kg。

月旭科技之前已推出了釀造醬油和固態(tài)發(fā)酵食醋中對羥基苯甲酸酯色譜檢測預(yù)處理方法包,此次針對液態(tài)發(fā)酵食醋,新研發(fā)推出了液態(tài)發(fā)酵食醋(如白醋、米醋等液態(tài)發(fā)酵工藝的食醋)中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測樣品預(yù)處理方法包,其操作步驟相較前兩種食品的方法包更為簡單,但凈化效果依舊很好,可實(shí)現(xiàn)從食醋樣品中同時提取、分離、凈化這4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯),以用于氣相色譜和液相色譜技術(shù)對這些防腐劑的檢測。

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樣品稀釋液:將食醋樣品溶解稀釋以備上樣;

凈化專用SPE柱:吸附食醋中的雜質(zhì);

SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來;

SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來;

洗脫凈化管:進(jìn)一步吸附殘留雜質(zhì)并除水;

萃取液:將洗脫收集液中的目標(biāo)物萃取出來。

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1)食醋樣品稱量:準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品;

2)稀釋溶解:使用“樣品稀釋液”,稀釋溶解食醋樣品;

3)凈化:使用“凈化專用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脫液”進(jìn)行SPE操作,洗脫液收集在“洗脫凈化管”內(nèi),然后氮吹濃縮;

4)萃?。菏褂谩拜腿∫骸?,類似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;

5)殘留樣品用溶劑復(fù)溶,過濾后上色譜檢測。

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1) 氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);

2)進(jìn)樣口:溫度260℃,分流比1:10,進(jìn)樣量1μL;

3)升溫程序:

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4)檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID),溫度:280℃;

5)載氣:氮?dú)猓兌取?9.999%,流速2.0mL/min;

6)檢測色譜圖:

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1) 液相色譜柱

分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);

保護(hù)柱:Ultimate? XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101);

2)流動相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脫程序:

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4) 流速:1.0mL/min;

5) 檢測波長:260nm;

6) 柱溫:35℃;

7) 進(jìn)樣體積:1~20μL(視目標(biāo)物濃度而定)。

8) 檢測色譜圖:

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