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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中，其中對羥基苯甲酸甲酯（MP）、對羥基苯甲酸乙酯（EP）、對羥基苯甲酸丙酯（PP）和對羥基苯甲酸丁酯（BP）一直是國家食品安全檢測抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目，并且MP和EP在醬油和醋中的更大添加限量（以對羥基苯甲酸計(jì)）均為250mg/kg。

現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》（GB 5009.31-2016）中，針對氣相色譜法檢測的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)，該方法操作繁瑣、檢測耗時(shí)長、有機(jī)溶劑消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化學(xué)試劑），且回收率較低、穩(wěn)定性差，另外凈化效果也不佳，往往存在著干擾檢測的雜質(zhì)成分。

月旭科技針對固態(tài)發(fā)酵食醋這種復(fù)雜基質(zhì)食品，開發(fā)出了固態(tài)發(fā)酵食醋中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預(yù)處理專用方法包，這個(gè)方法包所采用的雙柱SPE法可實(shí)現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種復(fù)雜基質(zhì)的固態(tài)發(fā)酵食醋中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類（對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況，可以很好地保護(hù)色譜系統(tǒng)。

提取液：從食醋樣品中提取對羥基苯甲酸酯類；

提取吸附劑：吸附食醋樣品中的大顆粒雜質(zhì)；

萃取液：使對羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質(zhì)沉淀分離；

萃取管：管中的吸附劑可吸附萃取時(shí)沉淀的雜質(zhì)；

凈化專用SPE柱（雙柱）：吸附食醋中不同種類的色素；

SPE淋洗液：將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來；

SPE洗脫液：將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來。

1）食醋樣品稱量：準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品；

2）分離提取：使用“提取液”和“提取吸附劑”，振蕩分離提??；

3）萃取：取試樣提取上清液進(jìn)行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，類似于QuEChERS的操作；

4）凈化：使用雙柱串聯(lián)的“凈化專用SPE柱”，上樣用“SPE淋洗液”和“SPE洗脫液”進(jìn)行SPE操作，洗脫液收集后旋蒸蒸干；

5）殘留樣品用溶劑復(fù)溶，過濾后上色譜檢測。

1） 氣相色譜柱

分析柱：WM-5色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（貨號：03902-32001）；

2）進(jìn)樣口：溫度260℃，分流比1:10，進(jìn)樣量1μL；

3）升溫程序：

4）檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID），溫度：280 ℃；

5）載氣：氮?dú)?，純度?9.999 %，流速2.0mL/min；

6）檢測色譜圖：

1） 液相色譜柱

分析柱：Ultimate^? XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（貨號：00201-31043）；

保護(hù)柱：Ultimate^? XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（貨號：00808-04001）（配不銹鋼保護(hù)柱柱套，月旭科技，貨號：00808-01101）；

2）流動(dòng)相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脫程序：

4） 流速：1.0mL/min；

5） 檢測波長：260nm；

6） 柱溫：35℃；

7） 進(jìn)樣體積：1~20μL（視目標(biāo)物濃度而定）。

8） 檢測色譜圖：