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氣相色譜知識(shí)知多少？

2022-09-22

小伙伴們大家好，

近期我們針對(duì)氣相色譜柱過程中

遇到的問題做了簡單匯總，

可供大家參考。

01 樣品pH值過高或者過低

會(huì)對(duì)氣相色譜柱造成什么影響？

樣品的pH值過高或者過低對(duì)色譜柱的影響主要是會(huì)對(duì)液膜造成污染或者破壞，由于氣相色譜進(jìn)樣量有限且有分流，所以這種影響是沒有定值的，理論上建議pH值不要過大或者過小，pH值盡量保持在5-10之間。

02 樣品什么情況下可能與色譜柱發(fā)生作用，

色譜柱內(nèi)物質(zhì)是否可能會(huì)被帶出？

色譜柱固定相都是有機(jī)高聚物，樣品一般和色譜柱是不會(huì)發(fā)生反應(yīng)的，但是有些特殊的樣品組分會(huì)破壞聚合物，發(fā)生反應(yīng)改變聚合物特性，造成液膜氧化、腐蝕液膜、鹽類堆積污染液膜，雖然這種作用是緩慢的，但是污染物質(zhì)無法消除，會(huì)對(duì)色譜柱造成永jiu性的損壞。

03 樣品中含有少量的水，能否直接進(jìn)樣，

會(huì)對(duì)色譜柱或者檢測(cè)器造成什么影響？

水會(huì)溶解色譜柱的液膜，使液膜脫落或者更不均勻，會(huì)降低柱效，另外水的熱膨脹體積較大，會(huì)使色譜峰峰型變樣。如果分流較小，一般建議水分不超過樣品量的10%。水含量過大也會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性導(dǎo)致重現(xiàn)性變差。

04 頂空進(jìn)樣對(duì)樣品沸點(diǎn)有什么要求，

爐溫要高于物質(zhì)沸點(diǎn)嗎？

頂空法一般測(cè)試沸點(diǎn)在150℃以下的樣品，頂空平衡溫度一般是樣品沸點(diǎn)上下20℃。頂空法有用水浴方式的更高只能到90℃，有用油浴方式的可以到150℃，這個(gè)要看不同樣品做選擇。

05 色譜柱內(nèi)徑及膜厚不同，

載氣流速一般設(shè)置多大合適？

色譜柱的內(nèi)徑、膜厚跟流速有一定關(guān)系，一般色譜更高壓力是0.3MPa，內(nèi)徑為0.25mm、0.32mm的色譜柱柱流量建議在0.5-2mL/min，0.53mm的色譜柱柱流量建議在2-8mL/min。06 磷酸鹽能夠用氣相分析嗎？

要看樣品能否汽化，不能汽化的話就不能測(cè)試，一般樣品溶液含有無機(jī)鹽都不能測(cè)試，否則會(huì)堵塞襯管或者柱子。