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食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油

2022-10-20

1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法 測定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》

2、試樣制備

樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)醬油樣品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。

3、SPE凈化步驟凈化

SPE柱:Welchrom? Celite AZO,規(guī)格:2g/12mL;     

上樣:試樣液全部上樣,靜置10min;

淋洗:10mL正己烷,棄去;

洗脫:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,壓干,接收。

洗脫液經(jīng)裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于15mL刻度試管中,室溫下用氮?dú)饩従彺抵良s0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成測定液,供GC/MS分析。

4、注意事項(xiàng)

加標(biāo)水平:在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加標(biāo)水平0.05mg/kg,機(jī)讀數(shù)為0.1μg/mL。

5、色譜條件

●  氣相色譜條件

色譜柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:50℃,保持1min,以8℃/min升溫至180℃,再以240℃/min后運(yùn)行5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

●  質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子:44、62、74、89,定量離子62;

溶劑延遲:8min。

6、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

7、相關(guān)產(chǎn)品信息

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