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雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定
雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定
2022-11-10
01、適用范圍
適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用雞肌肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.3-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定 方法二》
02、提取步驟 稱(chēng)取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0），10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘?jiān)酉鄳?yīng)磷酸鹽緩沖液10mL，重復(fù)處理，合并上清液。準(zhǔn)確移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱：月旭Welchrom? BRP，規(guī)格：60mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水，棄去； 上樣：取備用液過(guò)柱，棄去； 淋洗：3mL水，抽干； 洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓干并收集于離心管中； 復(fù)溶：將洗脫液過(guò)0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate? UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。 流動(dòng)相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90； 柱溫：30℃； 流速：0.2mL/min； 進(jìn)樣體積：2μL。 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正負(fù)離子掃描（二硝托胺為負(fù)離子模式、3-ANOT為正離子模式）； 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)：見(jiàn)表2
05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息
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