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動物性食品中氯霉素殘留量的測定
動物性食品中氯霉素殘留量的測定
2022-11-10
01、適用范圍
適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。（本實驗樣品采用豬肌肉）
參考標準：《GB-31658.2-2021食品安全guo家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 稱取試料5g（準確至±0.02g），加內(nèi)標工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘渣重復(fù)提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重復(fù)提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，取上層液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，重復(fù)提取一次，合并提取液，氮氣吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱：月旭Welchrom? C18E，規(guī)格：500mg/3mL。 活化：10mL甲醇、10mL水，棄去； 上樣：取備用液全部過柱，棄去； 淋洗：6mL水，抽干； 洗脫：3mL 50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液； 復(fù)溶：在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上清液，氮氣吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate? XB-C18，5μm，3.0×150mm。 流動相：甲醇：水=75：25； 柱溫：30℃； 流速：0.4mL/min； 進樣體積：2μL。 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：負離子掃描； 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：-4500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)見表1
05、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息●
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