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飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定

2023-01-17

01、適用范圍

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用配合飼料)

參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號(hào)-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定 高效液相色譜法》

02、提取步驟

稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準(zhǔn)確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數(shù)次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min 離心10min,取上清液,備用。

03、凈化步驟

移取8mL上清液,加入QuEChERS凈化劑,渦旋1min,于4000r/min離心10min。準(zhǔn)確移取5mL上清液于15mL離心管中,在50℃下用氮?dú)獯抵两?,?mL試樣溶解液溶解,渦旋混勻,待凈化。

SPE小柱:Welchrom? Alumina-N 1000mg/6mL。

活化:10mL正己烷;

上樣:全部上樣,棄去;

淋洗:5mL正己烷,抽干;

洗脫:6mL 甲醇,50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解,過膜,待測(cè)。

04、色譜條件

色譜柱:月旭UItimate? XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流動(dòng)相:乙腈水溶液;

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:10μL;

波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)306nm,發(fā)射波長(zhǎng)350nm。

05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

05、相關(guān)產(chǎn)品信息

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